環氧樹脂脛值與脛基值

2022/10/27

在吡啶乙酰酐乙酰化的基礎上，分別給其加上了吡啶高氯酸鹽、吡啶氯化物、乙酸鈉等不同的催化劑，使環氧基開環形成羥基，最后測定總的羥基含量。但是這種方法不易掌握，且操作復雜，很難得到令人滿意的結果。有人在此基礎上做了進一步改進，改進后的方法操作簡便、測定結果準確，是測定環氧樹脂中羥基含量的一種行之有效的方法。現敘述如下。

（1）基本原理   以乙酸酐、吡啶和濃硫酸混合后的乙酰化試劑與環氧脂進行反應，形成羥基，然后測定總的羥基含量，再以兩倍的環氧值減之，即可測得環氧樹脂中的羥基含量即羥值。

（2）儀器   恒混水槽250ml精密磨口塞碘瓶，50ml堿式滴定管，1ml和5mL移液管，100mL 具有磨口塞的三角燒瓶。

（3）試劑與溶液的配制   吡啶（分析純），乙酸酐（分析純），濃硫酸（分析純，相對密度1. 84），甲醇（分析純），氫氧化鉀（分析純）。

① 乙酰化試劑的配制   于100mL 具有磨口塞的三角燒瓶中，先后用移液管加入 4. 5mL 乙酸酐和1mL 濃硫酸，搖勻。此時溶液立即放熱，冷卻至室溫，加入33mL吡啶后溶液放出濃白煙并放熱，立即塞緊瓶塞并搖勻。放置20-30min后才能使用，配好的溶液均勻無色透明。

②   0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液的配制 稱取20. 5g的氫氧化鉀，溶解于50mL 煮沸的蒸餾水中，待冷卻；加入100ml容量瓶內，刻度。用甲醇稀釋至用苯二甲酸氫鉀進行標定。

③ 0.1%酚酞指示劑的配0.1g 酚酞溶于100mL   60%一90%的乙醇中，即得。

(4)操作步驟   首先稱取0.1～0.3g的環氧樹脂（精確 到0.1 mg），置于250mL碘瓶內，用移液管加入 5mL 乙酰化試劑，然后把塞子用吡啶潤濕塞緊瓶口，密封。待樣品溶解后，放置于72℃土2℃的水槽中加熱1. 5h，瓶口要保持用3- 5mL吡啶封住，反應：完全后，放置5-10min，使其自然冷卻（若在自來水下直接冷卻，此時應將瓶塞松一松，以免瓶內形成部分真空，使開塞困難）。然后用裝有50mL蒸餾水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干凈。放置40min.，使多余的乙酸水解完全。接著用0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液為指示劑，滴定至淡粉色。用同樣的方法做空白試驗。

氯含量

環氧樹脂中的氯含量一般指雙酚 A環氧樹脂中由環氧氯丙烷與雙酚A在堿性催化劑催化下由于閉環不反應，各種副反應以及水洗不完全而殘留在環氧樹脂中氯的含量。

氧彈法

在純氧中使環氧樹脂完全燃燒生成二氧化碳、一氧化碳、水、氯化氫等小分子，用水吸收氯離子，然后再用AgN03溶液進行電位滴定以確定氯的總含量。

古羅蒂法

用強氧化劑作用于環氧樹脂從而使環氧樹脂分子上的有機結合氯氧化成游離氯，然后再還原成氯化氫，溶于水中以后接著用AgN03試劑進行電位滴定以測定出環氧樹脂中的總含氯量。

水解萃取法

環氧樹脂分子中的非活性氯原子其反應活性雖然較差，但在強堿作用下也能產生取代和消除反應而使氯離去，然后再用AgNO3，溶液進行電位滴定以測定出環氧樹脂中的總含氯量。

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